Phương pháp chiết dùng để làm gì

Từ nguồn thiên nhiên hay bằng con đường tổng hợp, thường người ta không thu được ngay một hợp chất hữu cơ mà được một hỗn hợp các chất hữu cơ với hàm lượng khác nhau. Để nghiên cứu cấu trúc, tính chất hoặc ứng dụng của một hợp chất, cần phải tách nó ra khỏi hỗn hợp tức là tinh chế nó thành chất tinh khiết. Trong đó phương pháp chiết là phương pháp dùng một dung môi thích hợp hòa tan chất cần tách thành một pha lỏng [gọi là dịch chiết ] phân chia khỏi pha lỏng [hoặc pha rắn] chứa hỗn hợp các chất còn lại.Tách lấy dịch chiết, giải phóng dung môi sẽ thu được chất cần tách.

Chiết là phương pháp dùng một dung môi thích hợp hòa tan chất cần tách thành một pha lỏng [gọi là dịch chiết] phân chia khỏi pha lỏng [hoặc pha rắn] chứa hỗn hợp các chất còn lại.Tách lấy dịch chiết, giải phóng dung môi sẽ thu được chất cần tách.

Người ta thường dùng phương pháp chiết để tách lấy chất hữu cơ khi nó ở dạng nhũ tương hoặc huyền phù trong nước, hay để tách lấy chất hữu cơ ra khỏi một hỗn hợp ở thể rắn. Dung môi thường dùng là ete, benzen, clorofom, hexan...

Thí dụ:

Khi cất lôi cuốn hơi nước để lấy anitlin [Phương pháp cất lôi cuốn hơi nước] người ta thu được nhũ tương của anilin trong nước. Lắc nhũ tương đó với benzen trong phễu chết, anilin hòa tan vào benzen tạo thành dịch chiết nổi lên phía trên lớp nước. Mở khóa dưới cho lớp nước chảy hết sẽ thu được dịch chiết. Cất quay để đuổi hết benzen sẽ thu được anilin

Ngoài phễu chiết thông thường, trong phòng thí nghiệm còn sử dụng các dụng cụ cho phép chiết liên tục bằng dung môi nóng nhằm tăng cường hiệu suất của việc chiết.

Từ xa xưa, nhân dân đã biết dùng phương pháp chiết, chẳng hạn ngâm thảo dược vào rượu để sử dụng các hoạt chất tan vào rượu, ngâm lá cây chàm giã nhỏ trong nước để tách lấy phẩm chàm nhuộm vải.

Cập Nhật 2022-04-20 12:20:56am

Phễu chiết là gì? Đây là dụng cụ thủy tinh thường thấy trong các phòng thí nghiệm để tách những chất lỏng có độ hòa tan cùng mật độ khác nhau nhằm thu được các thành phần cần thiết cho thí nghiệm và nghiên cứu. Cùng VietChem tìm hiểu rõ hơn sản phẩm này trong bài viết sau nhé.

Phễu chiết là gì?

Phễu chiết hay phễu tách hoặc bình lắng gạn, là một dụng cụ thí nghiệm thường được sản xuất bằng chất liệu thủy tinh sử dụng trong phòng thí nghiệm dùng để chiết tách các chất lỏng. Trong đó, thành phần chất lỏng là một hỗn hợp chứa hai dung môi bất biến với mật độ khác nhau.

Phễu chiết thủy tinh là một bình thủy tinh hình nón, có thiết kế đầu vào và đầu ra trên dưới. Do có hình dáng gần giống với quả lê nên nó còn gọi là phễu chiết quả lê. Phần trên dụng cụ có nắp nhựa hình lục giác và phần cổ phễu được mài phẳng. Phần dưới của chúng rất hẹp và có một chiếc khóa làm bằng nhựa hoặc thủy tinh mài nhẵn.

Phễu chiết là gì

Cấu tạo chung của phễu chiết thủy tinh

• Chúng được thiết kế dạng hình nón với phần trên là bầu và suông nhọn đều như dạng phễu về phần cuối của dụng cụ.
• Cuối bầu phễu và đuôi phễu được ngăn cách với nhau bằng một nút khóa hay còn gọi là van phễu. Nút khóa thường được sản xuất bằng chất liệu là thủy tinh hoặc nhựa PTFE.
• Đầu của dụng cụ thường được làm nhám và nút đậy của nó cũng tương tự với nút khóa, làm từ chất liệu thủy tinh hoặc nhựa tùy theo thiết kế sản phẩm.

Phễu chiết gồm những loại nào?

Phễu chiết thủy tinh có thể chia thành hai loại chủ yếu là khóa nhựa và khóa thủy tinh. Ở mỗi loại lại được chia theo những mức tỉ lệ khác nhau.

Phễu chiết thủy tinh gồm loại khóa nhựa và khóa thủy tinh

Công dụng của phễu chiết thủy tinh là gì?

• Ứng dụng trong các phương pháp chiết, để tách những chất lỏng có mật độ cùng độ hòa tan khác nhau từ một hỗn hợp ban đầu nhằm mục đích tách những thành phần cần thiết cho quá trình phân tích, thí nghiệm.
• Với dụng cụ này, người thực hiện thí nghiệm có thể nhanh chóng thu được các chất cần để phân tích và thí nghiệm, đồng thời loại bỏ đi các thành phần phụ không cần thiết.
• Với thiết kế phần đầu khá rộng cho phép dễ dàng trong thực hiện thao tác lắc và trộn. Có phần nắp bên trên giúp thoải mái tiến hành các thao tác mà không sợ chất lỏng bị rò rỉ ra ngoài môi trường.
• Khi hai hay nhiều dung môi trong cùng một hỗn hợp không thể hòa tan và trộn lẫn với nhau, dung môi sẽ tách thành hai lớp. Lỗ thông hơi tại đáy bình có thể đóng mở, giúp dung môi riêng lẻ chảy xuống và tách ra khỏi hợp chất ban đầu.
• Phần đáy của dụng cụ được thiết kế rất nhỏ hẹp dẫn đến phần đầu khóa vòi giúp cho việc tách chất lỏng được đảm bảo độ chính xác tới mức cao nhất, dung sai không đáng kể.
• Phần khóa được thiết kế ở phần cuống đuôi cho phép thực hiện dễ dàng các thao tác mở cho dung môi chảy xuống và đóng khi dung môi cần tách đã chảy xuống hết một cách chính xác và nhanh gọn.
• Đặc biệt, phễu chiết được làm bằng chất liệu thủy tinh với khả năng chịu nhiệt cùng tính ăn mòn cao, đồng thời được sản xuất theo đúng tiêu chuẩn của dụng cụ hỗ trợ trong phòng thí nghiệm nên sản phẩm làm ra có độ bền và độ chính xác rất cao, hỗ trợ cho các thí nghiệm phân tích hóa – sinh đạt kết quả tốt nhất.

Phễu chiết thủy tinh được ứng dụng trong các thí nghiệm phân tích hóa sinh cho hiệu quả cao

Lưu ý quy tắc khi sử dụng phễu chiết thủy tinh

1. Nguyên tắc chung khi sử dụng

• Không được để nước nóng vào trong sản phẩm
• Không cho dung dịch kiềm, axit đậm đặc vào các loại phễu thủy tinh mỏng
• Đối với loại phễu có nút đậy, khóa nhám cần bôi vazolin trước khi sử dụng và lót giấy, buộc dây hoặc đánh số trong bảo quản để tránh xảy ra nhầm lẫn.
• Đối với phễu thủy tinh, khi dùng cần đặt phễu trong vòng sắt kẹp trên giá sắt hoặc đặt trực tiếp trên dụng cụ để hứng như bình tam giác, bình cầu, chai, lọ,…
• Chú ý tránh để chất lỏng bị bắn ra bên ngoài khi rót chất lỏng
• Không đổ chất lỏng quá đầy phễu vì có thể làm phễu bị nghiêng và chất lỏng bị tràn ra ngoài.
• Chất lỏng và miệng giấy lọc cách nhau tối thiểu 1cm
• Nên để dụng cụ này trên tủ, kệ riêng để tránh va chạm gây đổ vỡ, hư hỏng
• Với những loại không sử dụng cần được khử trùng sạch sẽ, bỏ vào thùng rác chứa vật sắc nhọn

Cần lưu ý gì khi sử dụng phễu chiết

2. Rủi ro khi dùng phễu chiết và biện pháp khắc phục

• Rủi ro lớn nhất khi sử dụng sản phẩm này là việc tích tụ áp suất. Khi hòa tan các dung dịch xảy ra phản ứng khí hay có sự thay đổi về tính chất hóa học thì áp suất sẽ tích tụ lại.
• Để giải quyết tình trạng này, người thực hiện có thể thường xuyên mở nắp đậy phễu chiết trong lúc đang trộn dung dịch và lưu ý không để cho đầu phễu tiếp xúc với da khi thực hiện mở nắp.

Gợi ý địa chỉ đơn vị mua phễu chiết thủy tinh uy tín, chất lượng hiện nay

Nếu bạn đang cần mua các sản phẩm phễu chiết thủy tinh thì VietChem là đơn vị cung cấp không nên bỏ qua. Tại đây có đa dạng các loại phễu chiết trong đó nổi bật với các loại phễu thủy tinh Duran đang rất được ưa chuộng trên thị trường hiện nay. Bên cạnh đó, bạn cũng có thể yên tâm về mặt giá cả, chúng tôi luôn mang tới những sản phẩm chất lượng cùng giá thành tốt nhất trên thị trường.

Phễu chiết thủy tinh Duran là dòng sản phẩm đang được ưa chuộng trên thị trường

Mọi thắc mắc của quý khách hàng về sản phẩm phễu chiết thủy tinh cùng các chính sách giao, nhận hàng hay chính sách mua hàng, vui lòng liên hệ đến số hotline 0826 010 010 để được giải đáp sớm nhất từ Công ty VietChem

Tóm tắt nội dung tài liệu

1. Nội dung Chương 8. Phương pháp chiết.................................................................................................... 1 8. 1. Đặc điểm chung của phương pháp ................................................................................. 1 8.2. Phân loại quá trình chiết ................................................................................................. 2 8.3 Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết .................................................................. 3 8.3.1 Định luật phân bố Nernst .......................................................................................... 3 8.3.2 Hệ số phân bố............................................................................................................ 3 8.3.3 Độ chiết R ................................................................................................................. 4 8.3.4. Hệ số tách và hệ số làm giàu ................................................................................... 6 8.4 Cân bằng trong hệ thống chiết ......................................................................................... 7 8.4.1 Cân bằng trong hệ thống chiết 1 bazơ hữu cơ .......................................................... 7 8.4.2 Cân bằng trong hệ thống chiết 1 axit hữu cơ ............................................................ 8 8.4.3 Cân bằng trong hệ thống chiết hợp chất nội phức .................................................... 8 8.5 Một số vấn đề trong kỹ thuật chiết................................................................................. 11 8.5.1 Các phương pháp chiết ........................................................................................... 11 8.5.2 Chọn dung môi ........................................................................................................ 11 8.5.3 Chất trợ chiết ........................................................................................................... 11 8.5.4. Rửa phần chiết ....................................................................................................... 12 8.5.5 Giải chiết ................................................................................................................. 12 8.6 Bài tập ............................................................................................................................ 12 Chương 8. Phương pháp chiết Trong một số lớn các vấn đề phân tích thực tế, chúng ta phải xác định và định lượng một hay một vài cấu tử từ một hỗn hợp phức tạp. Việc tách chất cần xác định ra khỏi hỗn hợp là nhiệm vụ đầu tiên. Trong chương này chúng ta sẽ thảo luận các nguyên lý tách trong phân tích. 8. 1. Đặc điểm chung của phương pháp Chiết là quá trình chuyển chất tan từ một pha này sang pha khác dựa trên tính tan khác nhau của chất tan trong hai pha [hình 8-1]. 1
2. Lý do phổ biến để thực hiện quá trình chiết trong phân tích hóa học là để tách hay làm giàu chất phân tích, hay tách nó ra khỏi những chất là có thể gây nhiễu trong phân tích. Phổ biến nhất là quá trình chiết giữa dung môi nước và dung môi hữu cơ. Hình 8-1. Sự phân bố của một chất tan giữa hai pha lỏng Các dung môi hữu cơ là những hợp chất ít phân cực nên thường không tan trong nước, chất có độ phân cực rất lớn. Dietyl ete, toluen, hexan là các dung môi có tỉ trọng nhỏ hơn nước, chúng nổi ở trên pha nước. Clorofoc CHCl3, CH2Cl2, CCl4 là các dung môi phổ biến có tỉ trọng lớn hơn nước. Trong hỗn hợp hai pha, một pha nước chiếm ưu thế, pha kia dung môi chiếm ưu thế. Quá trình chiết thường xảy ra với vận tốc lớn nên có thể thực hiện quá trình chiết tách, chiết làm giàu một cách nhanh chóng, đơn giản. Sản phẩm chiết thường khá sạch. Vì các lý do đó, ngày nay phương pháp chiết không chỉ được ứng dụng trong phân tích mà còn được sử dụng vào quá trình tách, làm giàu, trong sản xuất công nghiệp. 8.2. Phân loại quá trình chiết Dựa vào bản chất hợp chất chiết, Morison và Freizer đã chia hợp chất chiết thành hai nhóm lớn là: + Chiết các hợp chất nội phức [hay còn gọi là các chelat] + Chiết tập hợp ion Chelat là hợp chất phức, trong hợp chất này, ion kim loại [axit Lewis] bị một ligan [bazơ Lewis] tấn công nhiều hơn một nguyên tử. 2
3. Tập hợp ion là các tập hợp không tích điện do sự trung hòa điện tích của các ion đối nhau. Sự tạo thành tập hợp ion chủ yếu do lực tĩnh điện. Các tác giả đã chia tập hợp ion thành ba nhóm có thể chiết được theo các kiểu sau: - Quá trình chiết xảy ra do các ion kim loại tham gia tạo ion có kích thước lớn có chứa các nhóm hữu cơ phức tạp, hoặc đôi khi ion kim loại liên kết với một ion có kích thước lớn - Quá trình chiết ion kim loại do tạo các solvat: tham gia tạo các solvat là các anion [ ví dụ như các halogenua..] và các phân tử dung môi chứa oxy như rượu, ete thay vào các vị trí của phân tử nước trong ion kim loại - Quá trình chiết bằng amin và axit cacboxylic: ở đây các ion kim loại được chiết dưới dạng muối có khối lượng phân tử lớn. Chính nhờ khối lượng phân tử lớn mà các muối này dễ tan vào dung môi hữu cơ 8.3 Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết 8.3.1 Định luật phân bố Nernst Giả sử chất tan S được phân bố giữa pha 1 và pha 2. Hằng số phân bố [partition coefficient], K, là hằng số cân bằng của phản ứng: S[trong pha 1]⇋ S[trong pha 2] Ks = ≈ ≈ [8-1] Giả sử pha 2 là hữu cơ, pha 1 là pha nước [S]i: nồng độ của S trong pha i [i=1,2] Với một hợp chất chiết xác định thì Ks chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ và bản chất dung môi. Giá trị Ks càng lớn thì khả năng hợp chất S từ pha nước vào pha hữu cơ càng lớn khi thực hiện quá trình chiết. 8.3.2 Hệ số phân bố Trong thực tế rất khó xác định dạng xác định của hợp chất hòa tan trong cả hai pha. Ví dụ 1: 1 amin B, axit liên hợp BH+, khi thay đổi pH thì nồng độ hai dạng thay đổi 3
4. Ví dụ 2: HgCl2 tan ở trong pha hữu cơ dưới dạng HgCl2, nhưng tan ở pha nước dưới dạng HgCl2, HgCl+, .. Xác định riêng nồng độ HgCl2 thì rất khó khăn. Để có thể ước lượng khả năng chiết của một hợp chất nào đó bằng dung môi hữu cơ người ta dùng hệ số phân bố D D= [8-2] Chữu cơ: tổng nồng độ các dạng của hợp chất nghiên cứu trong pha hữu cơ Cnước: tổng nồng độ các dạng của hợp chất nghiên cứu trong pha nước 8.3.3 Độ chiết R Định nghĩa: Độ chiết R [%] là phần trăm lượng chất chiết đã đi vào pha hữu cơ với lượng chất trong pha nước ban đầu tại thời điểm cân bằng. R= ư ơ [8-3] ươ Giả sử rằng chất tan S có thể tích V1 [dung môi 1: nước] được chiết với V2 ml dung môi hữu cơ [ví dụ toluen]. Gọi m là số mol của S trong hệ thống và gọi q là phần S vẫn còn trong pha nước ở thời điểm cân bằng. Nồng độ mol trong pha nước bởi vậy là . Phần chất tan S chuyển sang pha 2 là [1-q] và nồng độ trong pha hữu cơ 2 là [1-q] . Do vậy, ư ơ = = = [8-4] ươ Giải phương trình [8-4] đối với q suy ra phần chất tan S còn lại trong pha nước sau lần chiết thứ nhất = [8-5] Từ [8-5] cho phép ta nói rằng phần chất tan trong pha nước phụ thuộc vào hệ số phân bố và thể tích. Nếu các pha được tách ra và dung môi hữu cơ mới được thêm vào, phần chất tan còn lại trong nước sẽ là: q.q = [8-6] Sau n lần chiết với thể tích dung môi V2 hữu cơ, phần chất tan còn lại trong nước sẽ là: 4
5. qn = [8-7] Ví dụ: Một hợp chất A có hệ số phân bố giữa pha hữu cơ và pha nước là D = 60. Trong 500 ml dung dịch có 10 mg chất A. a. Sau 1 lần chiết với 50 ml dung môi hữu cơ, có bao nhiêu phần trăm chất A được tách vào pha hữu cơ = = Sau lần chiết 1, phần trăm chất A được tách vào pha hữu cơ là: R[%] = = 85,7% b. Sau bao nhiêu lần chiết như trên thì độ chiết đạt được 99% Phần chất tan A còn lại trong pha nước là 1% = 0,01 Có phương trình: qn = = 0,01 = = lấy logarit hai vế: log0,01 = log ↔ n = 2,37 do nϵN → n = 3 Như vậy, sau 3 lần chiết thì độ chiết đạt được 99% c. Mỗi lần chiết chỉ sử dụng 10,0 ml dung môi hữu cơ thì sau 5 lần chiết phần trăm A được tách vào pha hữu cơ bằng bao nhiêu? q5 == = 0,019 R[%] = = = 98,1% Bài tập: Chất tan A có hệ số phân bố giữa toluen và nước là 3 [D = 3]. Tính phần chất tan A còn ở trong pha nước khi thực hiện chiết 100 ml dung dịch chứa chất tan A 0.010M với [a] Một lần với 500 ml toluen [b] Năm lần với mỗi lần là 100 ml toluen ĐS. [a] 6%; [b] 0.1% 5
6. Qua ví dụ và bài tập ta có nhận xét: Chiết nhiều lần với mỗi lần một lượng nhỏ dung môi thì hiệu quả hơn so với chiết ít lần với lượng lớn dung môi. 8.3.4. Hệ số tách và hệ số làm giàu Để ước lượng khả năng tách hai chất A, B ra khỏi nhau bằng quá trình chiết, người ta dùng hệ số tách χ χ= [8-8] Nếu χ = 1, ta không thể thực hiện tách hai chất ra khỏi nhau bằng quá trình chiết. Giá trị χ càng khác 1 bao nhiêu thì việc tách càng thực hiện dễ dàng. Một tham số đặc trưng toàn diện hơn cho khả năng tách là hệ số làm giàu S. Giả sử ta cần tách các chất A và B trong hỗn hợp ra khỏi nhau bằng một quá trình nào đó. Người ta gọi hệ số làm giàu SB/A là tỉ số nồng độ của chất A so với chất B trong pha hữu cơ lớn hơn tỉ số nồng độ của chất A so với chất B trong dung dịch nước ban đầu. Giả sử là nồng độ các chất A và B trong nước ban đầu và [A]hc, [B]hc là nồng độ các chất A và B trong pha hữu cơ sau khi quá trình chiết đạt trạng thái cân bằng. SB/A = = = [8-9] Vì ta biết rằng RA = ; RB = ; thay vào [8-9] SB/A = [8-10] Ví dụ, giả sử DA = 104, DB = 0,1 thì hệ số tách χ = = 105, nghĩa là hệ số tách rất lớn. Tuy nhiên, quá trình chiết này không hoàn toàn thành công vì khi dùng quá trình chiết này để tách A khỏi B thì dù rằng ta tách được 99,99% . A ra khỏi nước, nhưng trong sản phẩm chiết vẫn còn một lượng khá lớn chất B [gần 10%] và theo [8-10] thì hệ số làm giàu của quá trình là: 6
7. SB/A = ≈ 0,1 Cũng với hệ số tách χ = 105, nhưng nếu DA = 102, DB = 10–3 thì: SB/A = ≈ 10–3 Nghĩa là SB/A sẽ nhỏ hơn hai bậc. Trong trường hợp này chất A sẽ chuyển vào pha hữu cơ 99%, còn chất B chỉ chuyển vào pha hữu cơ 0,1%. Vậy hệ số làm giàu S phản ánh khả năng tách hai chất ra khỏi nhau thực chất hơn hệ số tách χ. 8.4 Cân bằng trong hệ thống chiết Trong quá trình chiết có nhiều quá trình xảy ra trong pha nước, pha hữu cơ, trong mỗi pha lại có nhiều cân bằng rất khác nhau. Cân bằng trong hệ thống chiết rất phức tạp, khi đơn giản hóa phải cân nhắc. 8.4.1 Cân bằng trong hệ thống chiết 1 bazơ hữu cơ Giả sử 1 amin [1 bazơ hữu cơ] B, axit liên hợp với nó là BH+ B + H2O ⇋ BH+ + OH– Kb Bnước ⇋ Bhữu cơ Kphân bố = Giả sử BH+ chỉ nằm trong pha nước tức chỉ có B đi vào pha hữu cơ. D= Có [BH+]= → D= = Kphân bốαB [8-11] Để chiết 1 bazơ vào nước, chúng ta phải sử dụng pH đủ thấp để chuyển nó thành BH+. Ngược lại muốn chuyển một axit HA vào nước, chúng ta phải sử dụng pH đủ lớn để chuyển axit thành A–. Ví dụ: giả sử rằng hệ số phân bố của một amin Kphân bố = 3,0 Bnước ⇋ Bhữu cơ Kphân bố = = 3,0 và BH+ có Ka = 10–9 7
8. Nếu 50 ml dung dịch amin 0,010 M được chiết với 100 ml dung môi, nồng độ của amin còn lại trong pha nước bằng bao nhiêu? a. Ở pH = 10,00 b. Ở pH = 8,00 Ở pH = 10,00: D = = = 2,73 % amin còn trong nước = = = 100 = 15% → [B]nước = 0,15.0,010M = 0,0015M Ở pH = 8,00: D = = = 0,273 % amin còn trong nước = = = 100 = 65% → [B]nước = 0,65.0,010M = 0,0065M Ở pH = 10,00, bazơ chủ yếu ở dạng B và nó được chiết vào pha hữu cơ, ở pH = 8,00 bazơ chủ yếu ở dạng BH+ và nó vẫn được giữ lại trong nước. 8.4.2 Cân bằng trong hệ thống chiết 1 axit hữu cơ Giả sử rằng một axit HA [Ka] được phân bố giữa hai pha hữu cơ và nước. HA + H2O ⇋ H3O+ + A– Ka HAnước ⇋ HAhữu cơ Kphân bố = Giả sử A– không tan trong pha hữu cơ. D= = Kphân bốαHA [8-12] 8.4.3 Cân bằng trong hệ thống chiết hợp chất nội phức Hầu hết các phức chiết vào dung môi hữu cơ phải không mang điện. Các phức mang điện tích, ví dụ, Fe[EDTA]- hay không tan trong dung môi hữu cơ. Một cách thức trong việc tách các ion kim loại ra khỏi nhau là độ chọn lọc của phức 8
9. ion kim loại với một ligan hữu cơ và tách nó vào dung môi hữu cơ. Có 3 ligan được sử dụng cho mục đích này được chỉ ra dưới đây: Dithizone [diphenylthoocacbazone], 8- hydroquinolino [oxine] và cupfemon. Mỗi ligan được đại diện như một axit yếu, HL, nó sẽ mất 1 proton khi liên kết với ion kim loại. HL[nước] ⇋ + Ka = [8-13] n + ⇋ MLn[nước] β= [8-14] Mỗi ligan trong số này có thể tạo phức với nhiều kim loại, nhưng về độ chọn lọc được điều chỉnh bởi pH. Chúng ta hãy bắt đầu từ phương trình hệ số phân bố của ion kim loại giữa hai pha khi tất cả ion kim loại ở trong pha nước là Mn+ và tất cả các ion kim loại ở pha hữu cơ ở dạng MLn [hình 8-2]. Hình 8-2. Chiết một ion kim loại với việc tạo phức. Phần chất tan chủ yếu trong pha nước là Mn+ và phần chất tan chủ yếu trong pha hữu cơ là MLn. Chúng ta định nghĩa hằng số phân bố của ligan và phức như sau: HLnước ⇋ HLhữu cơ Kphân bố [ligan] = [8-15] MLn[nước] ⇋ HLn[hữu cơ] Kphân bố [phức] = [8-16] 9
10. Hệ số phân bố chúng ta cần tìm là: D= ≈ [8-17] Từ [8-14] và [8-16], chúng ta có thể viết: [MLn]hữu cơ = Kphân bố [phức].[MLn]nước = Kphân bố [phức].β.[Mn+]nước[L–]nnước Sử dụng [L–]nước ở phương trình [8-13] đưa tới: [MLn]hữu cơ = [8-18] Đặt giá trị [MLn]hữu cơ này vào phương trình [8-17] đưa tới: D≈ Bởi vì hầu hết HL là trong pha hữu cơ, chúng ta thay [HL]nước = vào để mô tả hệ số phân bố cho hầu hết các trường hợp: D≈ Từ phương trình [8-18], chúng ta nhận thấy rằng hệ số phân bố khi chiết các ion kim loại phụ thuộc vào pH và nồng độ ligan. Hoàn toàn có khả năng để lựa chọn một pH mà tại đó D là lớn với 1 kim loại này và nhỏ với một kim loại khác. Ví dụ trên hình 8-3 chỉ ra rằng Cu2+ có thể tách ra khỏi Pb2+ và Zn2+ bằng việc chiết với dithizone ở pH = 5,00. Hình 8-3. Chiết các ion kim loại sử dụng dithizone với dung môi là CCl4. Ở pH = 5, Cu2+ được chiết hoàn toàn vào CCl4 trong khi đó Pb2+ và Zn2+ vẫn còn trong pha nước. 10
11. Dithizone [diphenyl thiocacbazone] là hợp chất màu xanh lá cây, nó tan trong dung môi không phân cực và không tan trong nước ở pH
12. 8.5.4. Rửa phần chiết Sau khi tách, trong phần dung môi hữu cơ được tách ra không tránh khỏi có lẫn một ít tạp chất, do đó cần rửa phần chiết đó, thường là lắc với dung dịch nước có chất trợ chiết, pH, .. thích hợp. 8.5.5 Giải chiết Chuyển chất đã tách từ pha hữu cơ sang pha nước. Có thể dùng dung dịch axit mạnh hay dung dịch thuốc thử thích hợp, hoặc cho bay hơi dung môi hữu cơ. 8.6 Bài tập 1. Axit yếu HA [Ka = 10–6] có hằng số phân bố giữa pha nước và hexan là 4,0 [Kpb = 4,0]. Tính nồng độ của axit này ở trong hexan khi 30 ml dung dịch axit HA 0,080M được chiết với 5,0 ml hexan ở pH bằng 2,00 và 10,00. Hiệu quả chiết của HA vào dung môi hexan ở pH = 2,00 hay 10,00? 12

Page 2

YOMEDIA

Trong một số lớn các vấn đề phân tích thực tế, chúng ta phải xác định và định lượng một hay một vài cấu tử từ một hỗn hợp phức tạp. Việc tách chất cần xác định ra khỏi hỗn hợp là nhiệm vụ đầu tiên. Trong chương này chúng ta sẽ thảo luận các nguyên lý tách trong phân tích.Chiết là quá trình chuyển chất tan từ một pha này sang pha khác dựa trên tính tan khác nhau của chất tan trong hai pha [hình 8-1]. 2 Lý do phổ biến để thực hiện quá trình chiết trong phân tích...

24-01-2013 1543 108

Download

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2009-2019 TaiLieu.VN. All rights reserved.